Факторы, влияющие на результаты термогравиметрических испытаний

Размер образца и кювета для образца

Для термогравиметрического определения объем образца должен быть небольшим, обычно 2~5 мг. С одной стороны, это связано с очень высокой чувствительностью весов прибора (до 0.1мг). С другой стороны, если объем образца большой, сопротивление массопереносу будет больше, градиент внутренней температуры образца будет большим, и даже тепловой эффект образца приведет к отклонению температуры образца от линейности. Температура запрограммирована на изменение кривой ТГ. Чем мельче размер частиц, тем лучше. Максимально расправьте образец. Если размер частиц большой, реакция разложения будет проходить при высокой температуре.

Материал кюветы для образца требует высокой термостойкости., и инертен по отношению к образцу, промежуточному продукту, конечному продукту и атмосфере, то есть не может обладать реакционной и каталитической активностью. Обычно используемые чашки для образцов из платины, керамики, кварца, стекла, алюминия и т.д. Особое внимание следует уделить различным образцам, чтобы использовать разные материалы кюветы для образца, в противном случае это повредит кювету для образца. Например: карбонат натрия будет реагировать с SiO2 в кварце и керамике при высокой температуре с образованием силиката натрия, поэтому он подобен карбонату натрия. Для щелочных образцов не используйте при тестировании алюминиевые, кварцевые, стеклянные или керамические чашки для образцов. Платиновая кювета для проб активна для гидрогенизированных или дегидрированных органических веществ и не подходит для полимерных проб, содержащих фосфор, серу и галоген.

Степень нагрева

Чем выше скорость нагрева, тем больше температурный гистерезис. Например, полистирол разлагается в N2. Когда степень разложения принимается за 10-процентную потерю массы, разница составляет 37 при 1 градусе в минуту и ​​394 градуса при 5 градусе в минуту. степень . Высокая скорость нагрева снижает разрешение кривой и теряет информацию о некоторых промежуточных продуктах. Например, при медленном нагревании водосодержащих соединений можно обнаружить некоторые промежуточные продукты со ступенчатой ​​потерей воды.

Влияние атмосферы

Существенное влияние на кривую ТГ оказывает изменение окружающей атмосферы термобаланса. Температура разложения кривой ТГ CaCO3 в вакууме, воздухе и CO2 составляет почти 600 градусов. Причина в том, что CO2 является продуктом разложения CaCO3. Присутствие CO2 в атмосфере будет подавлять CaCO3. Температура разложения повышается.

На воздухе полипропилен будет иметь значительное увеличение веса при 150~180 градусах, что является результатом окисления полипропилена, а N2 не увеличивает вес. Скорость потока газа обычно составляет 40 мл/мин, а большая скорость потока способствует теплопередаче и диффузии переточного газа.

Летучий конденсат

Продукты разложения улетучиваются из пробы и часто реконденсируются при низких температурах. Если они конденсируются на подвесной кювете для образца, измеренная потеря веса будет ниже. При дальнейшем повышении температуры конденсат снова испарится, что вызовет ложную потерю веса. , Чтобы деформировать кривую TG. Решение состоит в том, чтобы увеличить скорость потока газа, чтобы летучие вещества немедленно покинули кювету для проб.

плавучесть

Изменение плавучести связано с тепловым расширением газа, окружающего образец, из-за повышения температуры, что снижает относительную плотность и уменьшает плавучесть, что увеличивает кажущийся вес образца. Например, плавучесть при 300 градусах может быть уменьшена до половины плавучести при комнатной температуре, а при 900 градусах она может быть уменьшена примерно до 1/4. Практический метод коррекции заключается в проведении контрольного теста (термогравиметрического теста без нагрузки) для устранения видимого увеличения веса.